پژوهشگاه پلیمر و پتروشیمی ایران با همکاری انجمن پلیمر ایران مجله علوم و تکنولوژی پلیمر 10163255 27 2 2014 06 22 SPB1 and SPB1,2: Synthesis and Determination of the Microstructure and Physical Properties سنتز ذرات میان‌متخلخل جدید سیلیکای SPB1 و SPB1,2 و بررسی ریزساختار و خواص فیزیکی آنها 171 161 1047 10.22063/jipst.2014.1047 FA محمد علی سمسارزاده تهران، دانشگاه تربیت مدرس، دانشکده مهندسی شیمی،گروه مهندسی پلیمر، صندوق پستی ۱۱۴-۱۴۱۱۵ میلاد فردی تهران، دانشگاه تربیت مدرس، دانشکده مهندسی شیمی،گروه مهندسی پلیمر، صندوق پستی ۱۱۴-۱۴۱۱۵ Journal Article 2013 11 16 New nano-structures of silica namely SPB particles (silica mesoporous particles, prepared by sol-gel method using triblock copolymers as template) were successfully synthesized, in water/n-octane (co-solvent) system and acidic media. Tetraethoxysilane (TEOS) as silica precursor, ethanol as co-surfactant and mixture of two copolymers of PPG-b-PEG-b-PPG and PEG-b-PPG-b-PEG (Pluronic) as template were used. The prepared new mesoporous silica particles were characterized using nitrogen adsorption-desorption (BET), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) analyses. The obtained results indicated that the porosity of mesoporous materials and their surface properties could be improved by using a mixture of two copolymers as template. Also mixed triblock copolymers could adjust the pore size distribution of the mesoporous silica particles to a normal distribution. As confirmed by BET analysis, the mean pore diameters of SPB1 and SPB1,2 silica particles were found to be 5.48 nm and 3.21 nm respectively. The specific surface area and pore volume for SPB1,2 silica particles also increased with mixed block copolymers (SBET= 632.36 m2/g, VP= 0.342 cm3/g) compared to SPB1 particles (SBET = 577.27 m2/g, VP= 0.231 cm3/g). SEM results confirmed that the structures of these samples were spherical. Furthermore, the results also revealed that elimination of n-octane co-solvent from the reaction produced non-uniform large aggregates where the shape of particles changed from the spherical to non-spherical porous particles. These results showed that using a mixture of two triblock copolymers as template have outstanding effect on porosity, specific surface area, morphology, and microstructure of the new mesoporous silica particles. نانوساختارهای جدید سیلیکا به نام ذرات SPB (ذرات سیلیکونی تهیه شده به روش سل-ژل و با استفاده از قالب کوپلیمرهای سه قطعه‌ای) با موفقیت در سامانه آب- نرمال اکتان (کمکحلال)، در محیطی اسیدی ساخته شدند. از تترا اتوکسی سیلان (TEOS) به‌عنوان منبع سیلیکا، اتانول به‌عنوان کمک عامل سطح فعال و مخلوط دو کوپلیمر PPG-b-PEG-b-PPG و PEG-b-PPG-b-PEG (پلورونیک) به‌عنوان قالب، استفاده شد. ذرات جدید سیلیکای میان متخلخل تهیه شده، با استفاده از آزمون های جذب و دفع نیتروژن (BET)، میکروسکوپی الکترونی پویشی (SEM) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) شناسایی شدند. نتایج به دست آمده نشان داد، می‌توان با به کارگیری مخلوط دو کوپلیمر قطعه‌ای به‌عنوان قالب، تخلخل ذرات میان متخلخل و خواص سطحی آنها را بهبود بخشید. همچنین مخلوط کوپلیمرهای سه قطعه‌ای می‌تواند توزیع اندازه حفره‌های ذرات میان‌متخلخل سیلیکا را به شکل توزیع نرمال تنظیم کند. مطابق با آزمون BET متوسط قطر حفره های ذرات سیلیکونی SPB1,2 و SPB1 به ترتیب ۵/۴۸ و ۳/۲۱ نانومتر تأیید شد. استفاده از مخلوط کوپلیمرهای قطعه ای، سطح ویژه و حجم حفره را برای ذرات سیلیکونی SPB1,2 در مقایسه با ذرات SPB1 افزایش داد. نتایج SEM نشان داد، شکل‌شناسی این نمونه‌ها کروی‌شکل است. افزون بر این، حذف کمک حلال نرمال اکتان از محیط واکنش انبوه‌های بزرگ ناهمگنی را ایجاد می‌کند که منجر به تغییرشکل ذرات از کروی به غیرکروی متخلخل می‌شود. این داده‌ها نشان می‌دهد، استفاده از قالب مخلوط دو کوپلیمر سه قطعه ای اثر مهمی بر تخلخل، سطح ویژه، شکل‌شناسی و ریزساختار ذرات جدید میان متخلخل سیلیکا دارد.

http://jips.ippi.ac.ir/article_1047_ba91d78005120d5cd1b9972294c7572a.pdf