سنتز نانوکامپوزیت‌های پلی‌استیرن/‌MCM–41 به روش‌های AGET ATRP و ARGET ATRP

نوع مقاله: پژوهشی

نویسندگان

1 تهران، دانشگاه تهران، پردیس علوم، دانشکده شیمی، صندوق پستی 14155-6455

2 تهران، دانشگاه صنعتی امیرکبیر، دانشکده مهندسی پلیمر و رنگ، صندوق پستی4413-15875

3 تبریز، دانشگاه صنعتی سهند، دانشکده مهندسی پلیمر، صندوق پستی 1996-51335

چکیده

نانوکامپوزیت‌های پلی‌استیرن/MCM–41 به روش پلیمرشدن رادیکالی انتقال اتم (ATRP) در دمای 110 درجه سلسیوس سنتز شدند. روش‌های آغاز فعال‌کننده‌هایی که با انتقال الکترون تولید می‌شوند (AGET) و فعال‌کننده‌هایی که با انتقال الکترون بازتولید می‌شوند (ARGET) به­ عنوان دو روش نوین آغاز در ATRP به­ کار گرفته شدند. ساختار ویژه، مساحت سطح، اندازه ذرات و توزیع آنها و ساختار اسفنجی و حفره‌ای نانوذرات MCM–41 سنتز شده با آزمون‌های پراش پرتوX ، جذب و واجذب هم‌دمای نیتروژن و تصاویر میکروسکوپ الکترونی پویشی ارزیابی شدند. درجه تبدیل نهایی مونومر به روش رنگ­ نگاری گازی اندازه‌گیری شد. متوسط عددی (Mn) و متوسط وزنی (Mw) وزن مولکولی و شاخص چندتوزیعی (PDI) نیز به روش رنگ نگاری ژل تراوایی (GPC) ارزیابی شد. طبق نتایج، افزایش %3 وزنی نانوذرات MCM–41 به محیط پلیمرشدن باعث شد، در سامانه AGET ATRP مقدار تبدیل از %81 به %58 کاهش یابد. همچنین، Mn نیز از 17116 به 12798 کاهش یافت. اما، PDI از 1.24 به 1.58 افزایش یافت. نتایج مشابهی در سامانه ARGET ATRP شامل کاهش مقدار تبدیل از %69 به %43، کاهش در Mn نیز از  14892 به 9297 و افزایش PDI از 1.14 به 1.41 نیز به ­دست آمد. بهبود پایداری گرمایی نانوکامپوزیت‌ها با افزایش نانوذرات MCM-41 با نتایج آزمون‌ گرماوزن‌سنجی تأیید شد. همچنین، طبق نتایج حاصل از آزمون گرماسنجی پویشی تفاضلی کاهش در مقادیر دمای انتقال شیشه‌ای با افزایش %3 وزنی نانوذرات MCM-41 (از دمای 00.1 به 91.5 درجه سلسیوس در سامانه AGET ATRP و از دمای °100.3 به °85.8 سلسیوس در سامانه ARGET ATRP تأیید شد.

کلیدواژه‌ها


عنوان مقاله [English]

Synthesis of Polystyrene/MCM–41 Nanocomposites through AGET ATRP and ARGET ATRP

نویسندگان [English]

  • Khezrollah Khezri 1
  • Vahid Haddadi-Asl 2
  • Hossein Roghani-Mamaqani 3
1 Department of Polymer Engineering and Color Techmnology, Amirkabir University of Technology, P.O. Box: 15875-4413, Tehran, Iran
2 Department of Polymer Engineering and Color Techmnology, Amirkabir University of Technology, P.O. Box: 15875-4413, Tehran, Iran
3 Department of Polymer Engineering, Sahand University of Technology, P.O. Box: 51335-1996,Tabriz, Iran
چکیده [English]

Polystyrene/MCM–41 nanocomposites were synthesized by atom transfer radical polymerization (ATRP) at 110°C. Activators generated by electron transfer (AGET) and activators regenerated by electron transfer (ARGET), as two novel initiation techniques, for ATRP were used. Specific structure, surface area, particles size and their distribution and spongy and porous structure of the synthesized MCM–41 nanoparticles were evaluated using X–ray diffraction, nitrogen adsorption/desorption isotherm analysis, scanning and transmission electron microscopy images, respectively. The final monomer conversion was determined using gas chromatography. Number and weight average molecular weights (Mn and Mw) and polydispersity index (PDI) were also evaluated by gel permeation
chromatography. According to the results, addition of 3 wt% MCM–41 nanoparticles into the polymerization media resulted in lowering conversion from 81 to 58% in the AGET ATRP system. Moreover, a reduction in the molecular weight of the products from 17116 to 12798 g/mol was also occurred, although, the polydispersity index increased from 1.24 to 1.58. The similar results were also obtained by ARGET ATRP system; lowering conversion from 69 to 43% and molecular weight from 14892 to 9297 g/mol, and an increase of PDI from 1.14 to 1.41. The improvement in thermal stability of the nanocomposites, as a result of higher MCM–41 nanoparticles loading, was confirmed by thermogravimetric analysis. In addition, according to the analytical results of differential scanning calorimetry, a decrease in glass transition temperature, due to the addition of 3 wt% of MCM–41 nanoparticles (from 100.1 to 91.5°C in AGET ATRP system and from 100.3 to 85.8°C in ARGET ATRP), was achieved.

کلیدواژه‌ها [English]

  • Polystyrene
  • Nanocomposite
  • MCM–41 nanoparticles
  • AGET ATRP
  • ARGET ATRP